兩步法測定全水分是化學(xué)分析領(lǐng)域中的一項重要技術(shù)，它主要用于測量固體、液體或氣體樣品中的總水分含量。該方法基于樣品中水分在不同溫度下的蒸發(fā)行為，通過精確控制溫度和時間，實現(xiàn)對水分的定量測定。下面，北京宏大博宇科技有限公司詳細介紹兩步法測定全水分的具體要求及注意事項。

原理與設(shè)備

兩步法測定全水分的原理是，首先通過加熱使樣品中的游離水（即表面水和部分結(jié)合水）蒸發(fā)出來，測量并記錄這一階段的失重；接著，在更高的溫度下，將樣品中的結(jié)合水（即與物質(zhì)化學(xué)結(jié)合的水分）釋放出來，再次測量并記錄失重。通過計算兩次失重的總和，即可得到樣品中的全水分含量。

進行兩步法測定全水分的設(shè)備主要包括天平、烘箱、干燥器、坩堝以及溫度控制器等。其中，天平用于精確測量樣品的重量；烘箱提供恒定的加熱環(huán)境；干燥器用于防止樣品在稱量過程中吸收空氣中的水分；坩堝用于盛放樣品；溫度控制器則用于精確控制烘箱內(nèi)的溫度。

樣品準備

在進行兩步法測定全水分之前，需要對樣品進行適當(dāng)?shù)臏蕚?。首先，?yīng)確保樣品的代表性，即所取樣品應(yīng)能反映整個批次的平均水分含量。其次，應(yīng)去除樣品中的雜質(zhì)和表面水分，以避免對測量結(jié)果產(chǎn)生干擾。具體操作為：將樣品置于干燥器中，在室溫下干燥一段時間，然后用天平準確稱量樣品重量。

煤樣的制備

1.粒度＜13mm的全水分煤樣按照GB474或GB/T19494.2的規(guī)定制備。

2.粒度<6mm的全水分煤樣,用破碎過程中水分無明顯損失的破碎機將全水分煤樣一次破碎到粒度＜6mm,用二分器迅速縮分出不少于1.25kg煤樣,裝入密封容器中。

測定步驟

1.外在水分測定：

在預(yù)先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)迅速稱取＜13mm 的煤樣(500±10)g(稱準至 0.1g)，平攤在淺盤中,于環(huán)境溫度或不高于40℃的空氣于燥箱中干燥到質(zhì)量恒定(連續(xù)干燥1h,質(zhì)量變化不超過0.5g),記錄恒定后的質(zhì)量(稱準至 0.18)。對于使用空氣于燥箱干燥的情況,稱量前需使煤樣在試驗室環(huán)境中重新達到濕度平衡。

2.內(nèi)在水分測定：

●立即將測定外在水分后的煤樣破碎到粒度＜3mm,在預(yù)先干燥和已稱量過的稱量瓶內(nèi)迅速稱取(10±1)g 煤樣(稱準至0.001g)，平攤在稱量瓶中。

●打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到(105~110)℃的通氮干燥箱中,氮氣每小時換氣15次以上。煙煤干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h。

●從于燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0.001g)。

●進行檢査性干燥,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.01g或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。內(nèi)在水分在2%以下時,不必進行檢查性干燥。

注意事項

1.在整個測定過程中，應(yīng)確保煤樣的密封性和干燥性，避免水分損失。

2.稱量煤樣時應(yīng)使用感量準確的分析天平，并準確記錄煤樣的質(zhì)量。

3.干燥箱的溫度應(yīng)嚴格控制在105～110℃范圍內(nèi)，以保證測定結(jié)果的準確性。

4.檢查性干燥是必要的步驟，可以確保煤樣中的水分已經(jīng)全蒸發(fā)。